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本文标题:"熔点较低的也可用熔化液进行-显微熔点仪的应用"

新闻来源:未知 发布时间:2015-5-9 12:14:49 本站主页地址:http://www.jiance17.com

熔点较低的也可用熔化液进行-显微熔点仪的应用

铁硫氰酸铁试验可用不同的方法进行:

  1.固体法
  将小量的硫酸铁铵(或无水氯化铁)和硫氰酸钾结晶放在小试
管里,用搅棒研磨,使红色和绿色附着在搅棒上,把这根搅棒放
到另一根站试管里,沿搅棒加2-4滴试样后,加以搅拌,液体呈
红色到淡紫色表明正性结果,固体试样可先溶在非极性溶液(例
如苯或甲苯)中;熔点较低的也可用熔化液进行。
  2.溶液法
  分别将4g六水氯化铁和5g硫氰酸钾溶在20ml水中。混合后,每
次用5ml乙醚萃取,共萃取三次,把萃取液储存在密闭的棕色瓶
里,可保存几星期,试验时用搅棒蘸 取试剂,取出晾干,再蘸
,再晾干,重复几次使搅棒上附着一些固体,然后按照固体法检
验试样。
  3.试纸法
  分别将1g无水氯化铁和1g硫氯酸钾溶在10ml甲醇里,滤去氯化
钾结晶,把滤纸浸在这溶液中,约5min后取出晾干,切成0.5X1c
m2纸条,保存在密封的棕色瓶里,试验时取一条试纸,放在小试
管里,加几滴试样,搅拌后,液体呈红色到淡红紫色的表明是正
性结果,试纸法的灵敏度较低,但能满足一般需要。

  滤纸中有纤维素与铁硫氰酸铁可能生成络合物,加入含氧化合
物后,使铁硫氰酸铁分布在纤维和含氧物之间,可能又生长另一
种络合物,烃和卤代烃都不能生成这种络合物,即它们不能从纤
维素和络合物中溶出铁硫氰酸铁,因此液体不能着色。
   铁硫氰酸铁的缺点是对有色的试样不适用,固体的含氧物往
往不易溶于非极性溶剂中,对于氧原子上没有非共用电子对的化
合物,例如呋喃环也是得到负性结果,有时由于空间阻碍作用不
能得到正性结果,例如苯甲酸呈正结果,而水杨酸则呈负结果。

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